Herstellung flüssiger und pulverförmiger Emulsionen mit einem neuartigen Hochleistungsdispergator und einer Hochdruck-Dispergier-Sprühanlage

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Beschreibung

Bei der Herstellung von Emulsionen spielt neben der Feinemulgierung der dispersen Phase die Emulsionsstabilisierung aufgrund von Koaleszenz der nahezu unmischbaren Flüssigkeiten eine wesentliche Rolle.
Einen Schwerpunkt der Arbeit stellt die Konzipierung und Validierung eines auf dem Prinzip der Hochdruckhomogenisation aufbauenden Hochleistungsdispergators dar, der eine kontinuierliche und effiziente Zerkleinerung von Emulsionen ermöglicht.
Beim Hochleistungsdispergator handelt es sich um einen zweistufigen Dispergator mit zwei identischen Kammern, die sich jeweils aus einer Dispergierscheibe, einem Diffusor- und einem Düsenteil zusammensetzen. Der Dispergator wird durch zentrisch in die Dispergierscheiben eingeschraubte Düsen durchströmt, hinter deren Austritten Störstellen platziert werden können. Untersuchungen mit Pflanzenöl-in-Wasser-Emulsionen und Emulgator Tween80 zeigen, dass die zusätzliche Verwendung zylinderförmiger Störstellen bei gleicher Energiedichte eine Absenkung der Sauterdurchmesser bewirkt. Bei Energiedichten <150 bar sind Sauterdurchmesser bis zu 200 nm realisierbar, während bereits bei Drücken <50 bar Sauterdurchmesser <400 nm darstellbar sind.
Ferner werden mithilfe eines Hochdruck-Dispergier-Sprühverfahrens (HDDS) Emulsionen erzeugt und durch Aufsprühen auf fluidisierte, pulverförmige Trägerstoffe in Pulverform überführt. Hierbei werden die mit dem Dispergator generierten Emulsionstropfen auf einem Trägerstoff stabilisiert gelagert, so dass sie zu einem gewünschten Applikationszeitpunkt in einer geeigneten Flüssigkeit wieder freigesetzt werden können.
In Sprühversuchen werden Pflanzenöl-in-Wasser-Emulsionen auf Siliziumdioxid- und Cellulose-Trägerstoffe aufgebracht. Neben der Charakterisierung der hergestellten Emulsionspulver anhand des optischen Erscheinungsbildes, der Flüssigkeitskonzentration, der Rütteldichte und der Partikelgrößenverteilung liegt das Hauptaugenmerk auf dem Freisetzungsverhalten der Emulsion von dem jeweiligen Trägerstoff nach der Redispergierung in Wasser. Anhand eines aus der Partikelanalyse der redispergierten Emulsionspulver ermittelten flüssigen Dispersphasenanteils und eines theoretisch bestimmbaren, maximal freisetzbaren Dispersphasenanteils wird der Freisetzungsgrad der Dispersphase vom Trägerstoff ermittelt. Während für Fällungskieselsäuren keine Freisetzung der Dispersphase vom Träger nachweisbar ist, lassen sich für Cellulosen Freisetzungsgrade bis zu 45 % ermitteln. Die Sauterdurchmesser dieser redispergierten Emulsionspulver liegen wie die hochdruckdispergierten Emulsionen im Bereich weniger hundert Nanometer.
Das HDDS-Verfahren stellt mit dem integrierten Hochleistungsdispergator ein Verfahren zur Herstellung submikroner Emulsionen und deren Stabilisierung in Pulverform durch die Kompositbildung mit pulverförmigen Trägerstoffen bei gleichzeitiger Bereitstellung neuartiger und maßgeschneiderter Produkteigenschaften dar.