Herstellung flüssigkeitshaltiger pulverförmiger Komposite durch ein Hochdrucksprühverfahren für Anwendungen im Lebensmittelbereich

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Die Herstellung flüssigkeitsgefüllter Mikrokapseln mittels des Hochdrucksprühverfahrens PGSS® (Particles from Gas Saturated Solutions) stand im Mittelpunkt dieser Arbeit. Die Einsetzbarkeit des Verfahrens zur Herstellung von Produkten für die Lebensmittel- und die kosmetische Industrie wurde theoretisch und praktisch erforscht. Dabei wurden drei Modellsysteme anhand eines Regressionsmodells mittels multivarianter Datenanalyse untersucht. Die Festlegung des Versuchsplans erfolgte mit Hilfe statistischer Versuchsplanung (Design of Experiment, DOE). Ziel war die Reduktion der zur Modellierung benötigten Experimente und die möglichst optimale Abbildung auch nicht-linearer Abhängigkeiten zwischen den Variablen.

Die Auswertung mittels multivarianter Datenanalyse der Modellsysteme ergab, dass das PGSS Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Kompositen mit variierbaren Eigenschaften geeignet ist. Die Partikelkollektive können dabei durch die Prozessparameter des PGSS Verfahrens in ihrer Schüttdichte, ihrer Partikelgrößenverteilung und ihrer äußeren Form gezielt beeinflusst werden. Wichtige Einflussgrößen sind der Vorexpansionsdruck, die Vorexpansionstemperatur und die Konzentration an Kernsubstanz. Die durch die Experimente und die multivariante Datenanalyse erhaltenen Ergebnisse wurden durch mathematische Berechnungen der Abhängigkeiten der Zielgrößen von den Prozessgrößen bei der Herstellung von pulverförmigen mehrphasigen Mikrokapseln ergänzt.

Der Schwerpunkt der Berechnungen lag auf dem Vergleich des Vorgangs der Emulsionsspaltung und der Mikrokapselerstarrung während der Flugphase der Partikel im Sprühturm. Mit Hilfe der entwickelten Gleichungen und Diagramme kann der Verkapselungserfolg abgeschätzt werden. Die im Komposit maximal zu verkapselnde Menge wird, in Übereinstimmung mit der KEPLERSCHEN Vermutung, durch die Packungsdichte der dispersen Tröpfchen im Komposit bestimmt. Des Weiteren beeinflussen die Konzentration an Kernsubstanz sowie der Vorexpansionsdruck und die Vorexpansionstemperatur den Verkapselungserfolg. Maßgeblichen Einfluss auf die Zeit der Emulsionsspaltung hat die Größe der dispersen Tröpfchen.

Durch Applikationsbeispiele wurde die Anwendbarkeit des PGSS Verfahrens gezeigt. Dabei konnten sowohl Komposite aus unterschiedlichen Materialkombinationen als auch mit hohem Anteil an Flüssigkeit hergestellt werden. Es wurden Honig und Rum in Rizinusfett, flüssige Fischwürzung und flüssiger Rooibos-Extrakt in Palmfett sowie Kirschwasser in Schokolade verkapselt.