Wachstum, Mikrostruktur und hartmagnetische Eigenschaften von Nd-Fe-B-Schichten (Tienda española)

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In dieser Arbeit wurden mit der gepulsten Laserdeposition Nd-Fe-B-Schichten abgeschieden. Diese Schichten wurden auf einem geheizten Substrat deponiert und reagierten zu der hart-magnetischen Nd2Fe14B-Phase. Eine weitere Phase in den Schichten ist Neodym aufgrund der überstöchiometrischen Abscheidung von Neodym zur Unterstützung der Phasenbildung von Nd2Fe14B und zur Entkoppelung der Nd2Fe14B-Körner.

Für die Mikrostruktur und die magnetischen Eigenschaften der Schichten sind die Grenzflächen zum Substrat und zur Umgebung von entscheidender Bedeutung, da sich die überwiegende Anzahl der Körner im Kontakt mit zumindest einer der beiden Grenzflächen befindet. Aus diesem Grund stand die Untersuchung des Einflusses der Grenzflächen auf das Wachstum, die Mikrostruktur und die magnetischen Eigenschaften der Nd-Fe-B-Schichten im Mittelpunkt der Arbeit.
Die Nd-Fe-B-Schichten wurden sowohl auf Chrom- als auch auf Tantalbuffern deponiert.

Ein Buffer wurde zur Einstellung der Mikrostruktur und zum Schutz der Nd-Fe-B-Schicht vor Diffusion und Reaktionen mit den Elementen des Substrates benutzt. Die Nd-Fe-B-Schichten, die auf dem Chrombuffer abgeschieden wurden, zeigen eine starke Abhängigkeit der magnetischen Eigenschaften von der Depositionstemperatur. Die Charakteristik der Schichten ändert sich mit steigender Depositionstemperatur von magnetisch isotrop zur Vorzugsorientierung der Magnetisierung in Richtung parallel der Substratnormalen. Die Ausbildung der Vorzugsorientierung wird durch einen Selektionsprozess während des Wachstums von Nd2Fe14B-Körnern erklärt, der Körner mit der c-Achse parallel zur Substratnormalen bevorzugt. Allerdings enthalten die Nd-Fe-B-Schichten, die auf dem Chrombuffer abgeschieden wurde, neben Nd2Fe14B Fremdphasen und oberhalb von 540 °C Nd2O3. Die Bildung dieser Phasen wird auf das Versagen der passivierenden Eigenschaften des Buffers zurückgeführt, das in der Diffusion von Chrom in die Nd2Fe14B-Phase seine Ursache hat. Aus diesem Grund wurde das gegen Reaktionen mit Nd2Fe14B inerte Tantal als Buffermaterial benutzt. Auch der Tantalbuffer kann die Nd-Fe-B-Schicht nicht bei allen Depositionstemperaturen vor der Sauerstoffdiffusion aus dem Substrat schützen. Allerdings liegt bei diesem Buffer die kritische Temperatur mit 650 °C deutlich höher.

Die Schichten, die auf dem Tantalbuffer deponiert wurden, zeigen eine starke Abhängigkeit der Mikrostruktur und der magnetischen Eigenschaften von der Depositionstemperatur. Die bei tiefen Depositionstemperaturen abgeschiedenen Schichten wachsen als zusammenhängende Schicht auf und zeigen eine magnetische Vorzugsorientierung mit der magnetisch leichten Richtung parallel zur Substratnormalen. Mit steigender Depositionstemperatur verbessert sich die Ausprägung der magnetischen Vorzugsorientierung bis das Maximum der vollständigen Ausrichtung aller magnetischen Momente parallel zur Substratnormale erreicht ist. Die Topologie dieser Schichten weist einzeln stehende Nd2Fe14B-Körner auf, was durch ein nicht benetzendes Verhalten von Nd2Fe14B auf Tantal erklärt wird.

An Schichten, die bei Depositionstemperaturen um 630 °C auf dem Tantalbuffer abgeschieden wurden, konnte das epitaktische Wachstum von Nd2Fe14B nachgewiesen werden. Auch die Schichten mit den epitaktisch gewachsenen Nd2Fe14B-Körnern zeigen die Mikrostruktur der isoliert voneinander stehenden Körner. Obwohl die Korngröße dieser Körner etwa 2 µm beträgt, zeigen diese Schichten neben dem hohen Remanenz- zu Sättigungsmagnetisierungsverhältnis ein Koerzitivfeld von bis zu 2 T. Diese hohen Werte des Koerzitivfeldes werden durch die Vermeidung des Einbaus von Defekten in den Körnern erreicht. Zusammenfassend können diese Schichten als mikrometergroße und parallel zueinander angeordnete Einkristalle beschrieben werden. Aus diesem Grund konnten mit diesen Schichten Einkristallmessungen wie die Temperaturabhängigkeit der Sättigungspolarisation und des Spinreorientierungswinkels reproduziert werden.

Aufgrund des epitaktischen Wachstums von Nd2Fe14B auf Tantal(110) konnte auch auf amorphen Substraten eine ausgezeichnete Vorzugsorientierung der leichten Achsen parallel zur Substratnormalen erreicht werden. Dabei wird ausgenutzt, dass der Tantalbuffer auch auf einem amorphen Substrat aufgrund der Wachstumauslese texturiert aufwächst und auf den einzelnen Körnern des texturierten Tantalbuffers die Nd2Fe14B-Körner lokal epitaktisch nukleieren können. Die Nd2Fe14B-Körner dieser Schichten sind nicht isoliert voneinander, sondern zeigen eine zusammenhängende Topologie. Diese Schichten besitzen ein Koerzitivfeld von etwa 1,3 T. Es wurde damit gezeigt, dass die Abscheidung hochremanenter und hochkoerzitiver Schichten auch auf amorphen Substraten möglich ist.

Da Nd2Fe14B eine leicht oxidierende Phase ist, müssen die Nd-Fe-B-Schichten vor Korrosion geschützt werden. So wurde gezeigt, dass das Koerzitivfeld bei an Luft gelagerten Schichten innerhalb von einer Woche auf die Hälfte des ursprünglichen Wertes gefallen war. Dieser Abfall konnte durch Defekte bzw. weichmagnetische Phasen als Ergebnis der Oxidation an den Oberflächen der Nd2Fe14B-Körnern erklärt werden. Die Verhinderung der Oxidation und damit der Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften konnte sehr effektiv, d.h. ohne eine messbare Veränderung der magnetischen Eigenschaften über einen Zeitraum von 6 Monaten; durch die Abscheidung einer Chromdeckschicht erreicht werden. Zur Verhinderung der Diffusion von Chrom in die Nd2Fe14B-Körner wurde die Deckschicht erst bei Temperaturen unterhalb von 250 °C deponiert.