Zur magnetfeldinduzierten Strukturierung von Filterkuchen Experimenteller Nachweis, Simulation und Anwendung in der selektiven Bioseparation (Tienda española)

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Die vorliegende Arbeit knüpft an die Untersuchungen von Fuchs an (Fuchs 2005), der sich bereits mit der magnetfeldüberlagerten Kuchenfiltration beschäftigte und das Prinzip derKombination von Magnetfeldern und klassischer Trenntechnik darstellt. Durch die Beeinflussung der partikulären Phase bietet das Magnetfeld bei der Aufarbeitung magnetischer Pigmente Chancen zur Durchsatzerhöhung und Restfeuchteerniedrigung.
Ziel der Arbeit ist, das Verständnis über die Vorgänge bei der magnetfeldüberlagerten Kuchenfiltration zu vertiefen, apparative Umsetzungen zu entwickeln und neue Anwendungsmöglichkeiten zu finden. Besonderes Augenmerk liegt auf der Unterscheidung zwischen externen und interpartikulären Magnetkräften und deren Einfluss auf eine Strukturierung des Filterkuchens. Im Vergleich zur Arbeit von Fuchs erfolgt die Erweiterung der magnetischen Stoffsysteme auf Kompositpartikel, die als funktionalisierte Trägerpartikel bei der Aufarbeitung biotechnologischer Produkte im so genannten Downstream Processing zum Einsatz kommen können. Im Anschluss an eine Adsorption einer biologischen Zielkomponente er-
folgt die Abtrennung dieser Magnetbeads durch eine Magnetseparation (Franzreb 2003). Dieses Konzept wird auf die magnetfeldüberlagerte Kuchenfiltration übertragen.

Bisher existieren keine geeigneten Anlagen zur Untersuchung und Umsetzung der magnetfeldüberlagerten Kuchenfiltration. Die Realisierung geeigneter Trennapparate und Verfahrenskonzepte ist aber die Vorraussetzung für die Anwendung dieses neuen Verfahrens. Deshalb werden mit der Magnet-Drucknutsche, dem Magnet-Pressfilter und dem Magnet-Trommelfilter unterschiedliche Möglichkeiten zur Feldüberlagerung und Umsetzung des Prinzips demonstriert. Zusätzlich erfolgt die Entwicklung einer Analysenzentrifuge zur Bestimmung magnetischer Partikeleigenschaften.

Im Rahmen dieser grundlegenden Untersuchungen wird der Einfluss des Magnetfelds experimentell direkt durch die Betrachtung von sich im Magnetfeld ausbildenden Strukturen und indirekt durch veränderte Filtrationskinetiken und Feststoffdurchsätze bewertet. Dabei kann in Abhängigkeit der jeweiligen Versuchsapparatur eindeutig zwischen den externen Magnetkräften und den magnetischen Partikelwechselwirkungen unterschieden werden. Während die externen Magnetkräfte die Geschwindigkeit des Kuchenaufbaus beeinflussen oder verhindern, initiieren die interpartikulären magnetischen Dipolkräfte die Bildung nadelförmiger Agglomerate im Filterkuchen, wodurch dessen Durchströmungswiderstand herabgesetzt wird. Die
Strukturänderung besitzt vor allem bei geringen Feldstärken großen Einfluss. Das Erreichen einer maximalen Strukturierung begrenzt die auf diese Weise erzielbare Verbesserung.
Zur Beschreibung der Strukturänderung wird ein Modell für die Haufwerksporosität entwickelt, das mit steigender Feldstärke im Filterkuchen eine geordnete Säulenstruktur annimmt. In Verbindung mit der von Fuchs modifizierten t/V-V-Gleichung, die den Effekt der externen Magnetkraft auf die Kuchenbildung berücksichtigt, ist es möglich, beide Effekte der Feldüberlagerung unabhängig voneinander zu erfassen. Eine weitere Quantifizierung wird anhand eines Strukturparameters vorgenommen, der Strömungs- und Magnetkräfte zueinander ins Verhältnis setzt und so verschiedene Bereiche der Strukturbildung identifiziert. Die Veränderung der Kuchenstruktur geht ebenfalls aus einer Simulation der Vorgänge auf
Basis der Diskreten Elemente Methode (DEM) hervor. Bislang ist es mit kommerziellen Simulationsprogrammen nicht möglich, über die Partikeloberfläche variierende Kräfte wie die magnetischen Dipolwechselwirkungen direkt zu implementieren. Deshalb wird ein eigener Programmcode entwickelt. Deutlich ist die Abhängigkeit von der Stärke des überlagerten Magnetfelds erkennbar. Ohne überlagertes Magnetfeld bauen sich die Partikel zu einem regellosen Haufwerk auf; mit überlagertem Magnetfeld besitzt der Filterkuchen eine höhere Porosität. Außerdem führt die Ausrichtung der kettenförmigen Agglomerate zu einer geringeren Tortuosität bzw. höheren Gradlinigkeit der Strömungskanäle.
Bisher existiert für das magnetische interpartikuläre Wechselwirkungspotential kein Ansatz, der die Magnetisierungs- und Demagnetisierungsvorgänge innerhalb der Kompositpartikel berücksichtigt. Im Rahmen der Arbeit hat sich die Abschätzung einer effektiven Magnetisierung in Verbindung mit einem resultierenden Demagnetisierungsfaktor als zweckmäßig erwiesen, die Zusammenhänge in der richtigen Größenordnung wiederzugeben. Die entwickelte Analysenzentrifuge ist geeignet, das magnetische Verhalten von Partikelsystemen zu charakterisieren. In Abhängigkeit der magnetischen Eigenschaften beeinflusst das überlagerte Magnetfeld unterschiedlich stark die Partikelbewegung im Zentrifugalfeld. Der Vergleich
berechneter und experimenteller Ergebnisse bestätigt das Modell der effektiven Magnetisierung und des Demagnetisierungsfaktors für Kompositpartikel.
Die umgesetzten Anwendungsbeispiele aus der Eisenoxidaufbereitung, der selektiven Filtration und der Bioproduktaufarbeitung demonstrieren die Vielfältigkeit der magnetfeldüberlagerten Kuchenfiltration. Die Filtration von ferromagnetischem Eisenoxid lässt sich sowohl in diskontinuierlichen als auch kontinuierlichen Prozessen signifikant verbessern. Daneben zeigt die Untersuchung der selektiven Filtration in der Drucknutsche den großen Einfluss der Produkteigenschaften und des Filtermediums auf die Selektivität der Trennung. Bei den Versuchen zur Bioproduktaufarbeitung werden die Einzelschritte des gesamten Aufreinigungszyklus – spezifische Adsorption, selektive Trennung, Waschung, Elution und Rückgewinnung
der Magnetbeads – am Beispiel der selektiven Separation von Lysozym aus Hühnereiweiss erfolgreich umgesetzt. Mit besonderem Augenmerk auf der Elution werden unterschiedliche Prozessstrategien untersucht und bewertet. Die Durchströmung des Filterkuchens, analog zu einer klassischen Verdrängungswäsche, führt zu den höchsten Elutionsraten des Lysozyms.

Weiterführende Arbeiten sollten vor allem die Magnetisierung und die magnetischen Wechselwirkungen von Kompositpartikeln näher untersuchen. Für eine exakte Beschreibung der
Wechselwirkung zwischen den Kompositpartikeln müssen zusätzlich Form und Größe sowohl von Primärkernen als auch von Agglomeraten sowie deren Verteilung im Komposit berücksichtigt werden. Bei der Weiterführung der DEM-Simulation sollten hydrodynamische Effekte stärker berücksichtigt werden, um deren Einfluss exakter wiederzugeben, und eine bessere
Übereinstimmung zwischen Simulation und Experimenten zu erzielen.
Die Übertragung der magnetfeldüberlagerten Kuchenfiltration auf Produktionsmaßstäbe erfordert die Entwicklung geeigneter Magnetsysteme bzw. -konfigurationen, um das Magnetfeld auch in große Prozessräume einzubringen. Für den erfolgreichen Einsatz der Magnetseparation in der selektiven Bioseparation sollte außerdem die Entwicklung der Magnetbeads
intensiviert werden.