Hydrid-Gasphasen-Epitaxie zur Herstellung von GaN-Substraten geringer Krümmung (Tienda española)

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In der hier vorliegenden Arbeit wurde das Wachstum von dicken GaN-Schichten mittels der Hydrid-Gasphasen-Epitaxie zur Herstellung von GaN-Substraten untersucht. Neben der Entwicklung eines Separationsprozesses zur Trennung von Substrat und GaN-Schicht lag ein weiterer Schwerpunkt in Untersuchungen zum Verständnis der Restverkrümmung freistehender GaN-Wafer.

Zunächst wurden die Limitierungen des verwendeten kommerziellen horizontalen Aixtron-Reaktors so weit verbessert, dass reproduzierbar Schichtdicken im Bereich von 1mm abgeschieden werden konnten. Dies gelang hauptsächlich durch Anbringen von Molybdän-Blechen an den Auslassdüsen des Showerheads der Gallium-Quelle. Zur Abtrennung des Fremdsubstrates von der GaN-Schicht wurden daraufhin verschiedene Ansätze verfolgt. Ein Ansatz war das Wachstum auf Silizium-Substraten, da diese eine einfache Entfernung durch nass-chemische Ätzprozesse versprechen. Hierbei musste jedoch festgestellt werden, dass die Probleme des Meltback-Etching in der HVPE wesentlich stärker in Erscheinung treten, als dies beim Wachstum von GaN auf Silizium in der MOVPE der Fall ist. Wie die durchgeführten Experimente ergaben, muss die freie Silizium-Oberfläche vor dem HVPE-Prozess vollständig passiviert werden. Entsprechende Techniken zu Nitridierung bzw. Oxidation waren allerdings nicht erfolgreich. Zudem kommt es beim Wachstum dicker GaN-Schichten auf Silizium zu sehr großen Verspannungen, welche in einer starken Rissbildung resultieren. Diese Problemfelder führten zu der Schlussfolgerung, dass das Wachstum dicker GaN-Schichten mittels HVPE auf Silizium-Templates nicht sinnvoll ist.

Im Anschluss wurde das Konzept einer ZnO-Opferschicht eingeführt, welche in situ im HVPE-Prozess entfernt werden kann. Dies versprach zunächst klare Vorteile, da Unterschiede im thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Substrat und GaN nicht mehr von Bedeutung sind. Allerdings ist ZnO in der typischen GaN Wachstumsatmosphäre nicht sehr stabil. Es wurde zunächst ein Prozess für die MOVPE entwickelt um dennoch GaN auf ZnO-Schichten abscheiden zu können. Es zeigte sich, dass die Temperatur stark reduziert und auf Wasserstoff im Trägergas zu Prozessbeginn verzichtet werden muss. Mit einem Mehrstufenprozess gelang es, geschlossene GaN-Schichten auf ZnO zu erzeugen. Im Anschluss wurde das HVPE-Wachstum auf diesen Templates optimiert. Auch hier muss die Temperatur zunächst abgesenkt werden, um eine ausreichende Stabilität des ZnO zu gewährleisten. Bei erhöhter GaN-Schichtdicke kann dann die ZnO-Schicht in situ im HVPE-Prozess entfernt werden. Dies gelingt durch Zugabe von H2, Erhöhung des NH3-Flusses und der Temperatur. Nach der Entfernung der ZnO-Schicht kann das GaN-Wachstum auf freistehenden Schichten fortgesetzt werden. Es konnte gezeigt werden, dass das Konzept der ZnO-Opferschicht funktioniert und damit freistehende GaN-Schichten erzielt werden können. Die Qualität der abgelösten GaN-Schichten, insbesondere auch deren Krümmung, war jedoch nicht zufriedenstellend. Der Ansatz wurde daraufhin zugunsten dem Wachstum auf Saphir-Substraten nicht weiter verfolgt.

Die besten Ergebnisse bzgl. der Schichtqualität wurden beim Wachstum auf Saphir-Substraten und anschließender Selbstseparation durch thermische Kräfte erzielt. Als Separationsschicht, welche für einen reproduzierbaren Prozess notwendig ist, wurden verschiedene in situ-abscheidbare Zwischenschichten untersucht. Jedoch konnte weder mit Niedertemperatur-Zwischenschichten noch einer in situ-SiN-Maske eine definierte Separation erzielt werden. InGaN-Schichten ermöglichten eine gute Abtrennung, allerdings ergab sich eine verschlechterte Verspannungssituation beimWachstum, was in einem starken Rissnetzwerk der abgelösten Schicht resultierte. Eine hohe Schichtqualität mit guten Ablöseeigenschaften konnte schließlich mit ex situ strukturieren dielektrischen Masken aus SiN erreicht werden. Damit gelang die Separation eines vollständigen 2”-Wafers mit 1,5mm Dicke. Die erzielte Kristallqualität ist dabei hervorragend und die Schichten sind optisch transparent. Die Versetzungsdichte an der Oberfläche liegt deutlich unter 106 cm−2 und die Halbwertsbreiten bei Röntgen-Messungen des (002)-Reflexes im Bereich von 10 arcsec. Auch die Halbwertsbreite des Donator-gebundenen Exzitons D0X mit weniger als 500 μeV ist sehr gut.

Die vorhandene Restverkrümmung solcher Wafer konnte auf eine tensile Verspannung beim Wachstum zurückgeführt werden. Diese hat ihren Ursprung im Prinzip der Heteroepitaxie, wobei es möglich ist, diese Verspannung zu beeinflussen, indem der MOVPE-Prozess beim Template-Wachstum modifiziert wird. Es konnte eine Abhängigkeit der Verspannung von der Position einer SiN-Zwischenschicht festgestellt werden. Die unterschiedliche Verspannung ist dabei vermutlich auf ein unterschiedliches Überwachsen der SiN-Schicht zurückzuführen. Bei optimaler Positionierung der SiN-Schicht ist ein verspannungsfreies Wachstum möglich, was die Herstellung von ungekrümmten freistehenden GaN-Substraten verspricht.

Zum Abschluss dieser Arbeit konnte noch gezeigt werden, dass auch eine Dotierung der GaN-Schicht beim HVPE-Wachstum möglich ist, um gut leitfähige oder semi-isolierende Substrate herzustellen. Für n-leitfähige Substrate wurde als Quelle Silizium erfolgreich in der Gallium-Quelle gelöst. Dies stellt ein sehr kosteneffizientes Verfahren dar, da auf einen weiteren Quellenkanal verzichtet werden kann. Für die Herstellung von semi-isolierendem GaN wurde die Dotierung mit Eisen untersucht. Eisen erzeugt in GaN tiefe Störstellen zur Kompensation der vorhandenen Hintergrund-Ladungsträger. Als Quelle wurde elementares Fe erfolgreich eingesetzt und es konnten freistehende GaN-Schichten mit einem spezifischen Widerstand von mindestens 4 • 108 Ωcm erzielt werden.