Synthese und Charakterisierung von Nanopartikeln aus Eisen und Eisenoxid

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Die Nanotechnologie wird als eine der Schlüsseltechnologien des 21. Jahrhunderts angese-hen. Das Interesse seitens Wissenschaft und Wirtschaft ist enorm. Dabei liegt der Fokus auf der Synthese und Analyse von Materialien mit maßgeschneiderten Eigenschaften. Aufgrund der Vielfalt möglicher Anwendungen, die gegenwärtig und in naher Zukunft umgesetzt werden können, sind magnetische Nanopartikel innerhalb der Nanotechnologie von besonderer Be-deutung.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit Fragestellungen zur Synthese und Charakterisierung magnetischer Nanopartikel und Nanokomposite, deren magnetische Kompo-nenten aus Eisenoxid oder elementarem Eisen gebildet werden. Bei diesen Materialien kön-nen die magnetischen Eigenschaften durch die Zusammensetzung, die Partikelmorphologie und die Partikelgröße stark beeinflusst werden.

Um die Struktur-Eigenschaftsbeziehungen aufzuzeigen, bedarf es Herstellungsmethoden, welche die Erzeugung von Partikelmaterial erlauben, das sich in Komposition, Struktur und Größe unterscheidet. Insbesondere die Möglichkeiten, diese drei Charakteristika und die da-mit verbundenen Materialeigenschaften während der Synthese einzustellen, sollten in dieser Arbeit schwerpunktmäßig untersucht werden. Zu diesem Zweck wurde die Synthese der na-noskaligen Materialien in Gasphasenreaktoren unter Variation der essentiellen Erzeugungsparameter durchgeführt. Ausgewählte Eigenschaften der Substanzen wurden sowohl während als auch nach der Erzeugung mit unterschiedlichen Analyseverfahren bestimmt.

In Flammenreaktoren wurden geeignete Precursoren zu Eisenoxidpartikeln umgesetzt, die im selben Prozessschritt in eine Matrix aus Siliziumdioxid eingebettet wurden. Dabei konnte der Syntheseverlauf von einem frühen Stadium, in dem einzelne Eisenoxidpartikel in isolierten SiO2 Partikeln vorlagen, bis hin zum Endprodukt verfolgt werden, das aus SiO2 Agglomeraten gebildet wurde. Innerhalb derer lagen die Eisenoxidpartikel weiterhin als isolierte Primärparti-kel vor. Durch die gezielte Steuerung der Fe2O3 Partikelgröße im Bereich von 2 nm bis 25 nm konnten die superparamagnetischen Eigenschaften des Materials beeinflusst werden, wobei der relative Massenanteil der magnetischen Phase die Größe der Sättigungsmagnetisierung bestimmt hat.

In weiteren Experimenten wurden in einem Heißwandreaktor elementare Eisennanopartikel mit Primärpartikelgrößen im Bereich von 7 nm bis 35 nm synthetisiert. Zum Schutz vor unkon-trollierter Oxidation bei der Handhabung an Luft wurde die Oberfläche der Eisenpartikel nach der Synthese gezielt oxidiert oder während der Synthese zu Zementit umgesetzt. Dabei wur-den isolierte Primärpartikel, fraktal verzweigte Agglomerate und Partikelketten synthetisiert. Die Selbst-Anordnung (self assembly) von Primärpartikeln mit dp ≥ 17 nm zu Kettenstrukturen konnte dabei durch den Einfluss ihrer (ferro)magnetischen Kräfte auf den Koagulationspro-zess erklärt werden.

In dieser Arbeit konnte gezeigt werden, dass die Komposition, Morphologie und Größe und die damit verbundenen Eigenschaften nanoskaliger Materialien schon während der Synthese in Gasphasenreaktoren kontrolliert werden können. Diese Kontrolle ermöglicht die gezielte Erzeugung maßgeschneiderter Produkte, was für die kommerzielle Nutzung eine immer grö-ßere Bedeutung erlangt. Am Beispiel der Eisenpartikel lässt sich die Bandbreite möglicher Anwendungen gut verdeutlichen. Während die Primärpartikel für medizinische Anwendungen von großem Interesse sein könnten, sind für die Partikelketten Applikationen im elektroni-schen Bereich oder aufgrund der äußerst gut zugänglichen, großen Oberfläche als Katalysa-tor vorstellbar.