In-situ-Untersuchungen zur Koksbildung an Zeolithkatalysatoren mittels einer oszillierenden Mikrowaage (TEOM) und FT-IR-Spektroskopie

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Zeolithe spielen eine wichtige Rolle als Katalysatoren in vielen Prozessen der Raffinerietechnik und der petrochemischen Industrie.
Ein häufig auftretendes Problem bei der Anwendung von Zeolithkatalysatoren ist deren Desaktivierung durch die Ablagerung hochsiedender kohlenstoffhaltiger Verbindungen, dem sogenannten Koks.
Um ein besseres Verständnis der Vorgänge bei der Verkokung von Zeolithen zu erhalten, werden zunehmend Methoden angewendet, die eine Untersuchung der Katalysatoren unter Prozessbedingungen erlauben (z.B. FT-IR-, NMR-Spektroskopie).
In dieser Arbeit wurde für die quantitative Erfassung der Masse von Koksdepositen an “arbeitenden” Zeolithkatalysatoren (in situ Bedingungen) eine oszillierende Mikrowaage (TEOM) eingesetzt.
Die TEOM diente gleichzeitig als Festbettreaktor für katalytische Umsetzungen.
Die Koksbildung sowie die Regenerierung von Zeolithkatalysatoren mit unterschiedlichen Porensystemen und sauren Eigenschaften wurde untersucht. Dabei diente die Umsetzung von 2-Propanol zu Diisopropylether bzw. zu Propen als Modellreaktion. Alkene wie Propen gelten im Allgemeinen als wirkungsvolle Vorläufer für Koksdeposite, vor allem an sauren Katalysatoren. Ergänzend wurde die Umsetzung von Propen an den Zeolithen H-Y und H-ZSM-5 untersucht. Die so erhaltenen Ergebnisse bestätigen qualitativ die Aussagen zur Koksbildung und Desaktivierung von Zeolithkatalysatoren aus früheren, in der Literatur berichteten Untersuchungen, die mittels konventioneller thermogravimetrischer Analyse (TGA) gewonnen wurden. Zum Teil erhebliche Unterschiede zu diesen Arbeiten ergeben sich aber bei der quantitativen Analyse der Massenänderung der Katalysatoren mit Hilfe der TEOM.
Komplementär zu den in der Mikrowaage durchgeführten Experimenten wurde die Desaktivierung der Zeolithkatalysatoren in den Umsetzungen von 2-Propanol und Propen auch mit Hilfe der In situ FT IR Spektroskopie untersucht. Die IR-Spektroskopie liefert Aussagen über die Art und Zusammensetzung der Ablagerungen.
Auf diese Weise konnten die mit der TEOM erhaltenen quantitativen Aussagen zur Koksablagerung auf Zeolithkatalysatoren um Informationen zur chemischen Natur der Deposite ergänzt werden.