Abtrennung und Klassierung kolloidaler Partikel in Zentrifugen

Experimenteller Nachweis und Modellierung der Sedimentation in halbkontinuierlichen Vollmantelzentrifugen

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Zusammenfassung

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit den Grundlagen und der apparativen Umsetzung zur Klassierung feinster Partikel in Suspensionen. Bisher werden Partikel mit einer Größe unter einem Mikrometer im Labormaßstab mit Mikrokanalverfahren und Membranen nach ihrem Größenmerkmal fraktioniert. Im industriellen Maßstab sind Filter Stand der Technik. Während der Durchsatz in allen Mikrokanalverfahren für eine industrielle Anwendung zu gering und die Parallelisierung mit hohen Kosten und apparativem Aufwand verbunden ist, können in Filtern abgetrennte Partikel nicht vollständig zurück gewonnen werden. Daher wird der Fokus dieser Arbeit auf Zentrifugen liegen, denn hier lassen sich selbst Partikel bis zu wenigen Nanometern abtrennen, große Produktströme verarbeiten und alle Fraktionen vollständig nutzen.

Um die Klassierung kolloidaler Suspensionen in Zentrifugen zu beschreiben, wird ein theoretisches Modell erarbeitet. Es ermöglicht eine Prognose des Klassiererfolgs, der Prozessführung sowie eine Optimierung des Zentrifugendesigns unter Berücksichtigung der Zentrifugengeometrie, der Betriebsparameter und der Eigenschaften der Suspension. Dies setzt die Kenntnis der Strömungsbedingungen, der Sedimentationseigenschaften der Partikel sowie der Effektivität der Zentrifuge selbst voraus. Aufgrund des unzureichenden Kenntnisstandes, der aus der bisher veröffentlichten Literatur zur Sedimentation submikroner Partikeln in Zentrifugen folgt, sind zunächst grundlegende Untersuchungen erforderlich.

Um Partikel zu klassieren, müssen sie als Einzelpartikel dispergiert werden und stabil in einer Suspension vorliegen. Die Konzentration der Partikel muss ausreichend gering sein, damit schneller sedimentierende Partikel nicht zu viele langsamer sinkende mitreißen können. Durch Messungen des Zeta-Potentials, der konzentrationsabhängigen Sinkgeschwindigkeit sowie der Partikelgrößenverteilungen des Zulaufes, des Fein- und des Grobguts konnten die notwendigen Kenngrößen zur Beschreibung der Sedimentation bestimmt werden.

Zunächst werden die Strömungsverhältnisse in einer Röhrenzentrifuge mit Laser-Doppler-Anemometrie in verschiedenen Anordnungen des Rotors gemessen. Dies ermöglicht die Beurteilung der tangentialen Beschleunigungseffizienz der verwendeten Einlassgeometrie sowie den Vergleich zwischen gemessenen und simulierten Strömungsgeschwindigkeiten, auch in axialer Richtung.

Basierend auf den Messungen des Strömungsprofils können die mit Computational Fluid Dynamics (CFD) durchgeführten Simulationen validiert werden. Der Vergleich zeigt, dass für die tangentialen Geschwindigkeitsprofile und die Druckverteilung im Rotor eine gute Übereinstimmung zwischen Rechnung und Versuch erzielt wird. Allerdings sind Abweichungen im axialen Strömungsbild zu verzeichnen, wodurch eine reine Simulation der Strömungsbedingungen noch nicht möglich ist.
Die Beschreibung der Strömungsvorgänge ist auch durch die Messung der Verweilzeit mit Hilfe eines elektrolytischen Markierungsverfahrens und durch den Einbau von strömungsbeeinflussenden Einbauten möglich. Aus den verschiedenen Mess- und Simulationstechniken lassen sich die Strömungsbedingungen für die unterschiedlichen Zentrifugentypen rekonstruieren.

Bisher existiert kein Modell, das die Trennleistung einer Zentrifuge in Abhängigkeit des Füllgrades beschreibt. Dies ist in Röhrenzentrifugen jedoch eine entscheidende Vorraussetzung für die Prognose der Klassierung, da sich der Trenngrad über den Füllstand signifikant ändert und somit die Partikelgrößenverteilungen des Fein- und Grobgutes zeitlich nicht konstant sind. Um das Modell zu validieren, wird zunächst der Sedimentaufbau mittels Fotografie und bildgebender Magnetresonanztomografie (MRT) für verschiedene Modellprodukte bestimmt. Der Vergleich zwischen Simulation und experimentellen Daten zeigt eine gute Übereinstimmung. Außer dem Sedimentaufbau sollte für kompressible Produkte die druckabhängige Konsolidierung in der Berechnung berücksichtigt werden. Die Genauigkeit des prognostizierten Füllgradverlaufes unter Einbeziehung der Haufwerksverdichtung wird anhand zweier Modellprodukte gezeigt.

Mit dem entwickelten Modell kann die Klassierung beliebiger Produkte berechnet werden, wenn die Partikelgrößenverteilung bekannt ist. Durch die gelungene Modellierung und die experimentelle Umsetzung der Feinstpartikelfraktionierung ist bewiesen, dass sich kolloidale Partikel dispergieren und durch ein negatives Zeta-Potential stabilisieren lassen und sich während des Prozesses wie gröbere Partikel verhalten. Besondere Annahmen um die Sedimentation submikroner Partikel zu beschreiben sind folglich nicht notwendig.

Der letzte Teil der Arbeit beschäftigt sich mit dem Ausblick, die Feinstpartikelfraktionierung in Hochleistungszentrifugen im Pilotmaßstab umzusetzen. Hierzu werden neuartige Konzepte zur Lagerung, Rotorkonstruktion und Produktführung vorgestellt.

Summary

This work contributes to the field of solid-liquid separation in centrifuges. The aim of the experiments and simulations is to provide the basics for the separation and classification of colloidal particles in the industrial scale. Nowadays submicron particles are classified in the laboratory scale with scale microchannel technologies and membranes. In the industrial scale filters are used to remove coarse particles. The disadvantages of microchannel technologies are the high costs and the low throughput for each unit, and the channel blockage due to changing feed properties. Particles of all sizes are captured in filters, but the separation process is not selective and not all particles are recoverable from the filter medium. Centrifuges on the contrary can separate particles down to the nanometre scale and all solids can be entirely recovered after separation. Furthermore throughputs up to a few tons per hour are possible in full scale industrial centrifuges.

The separation and classification of particles in centrifuges depends on the flow pattern in the rotating bowl, the settling behaviour of the particles and the efficiency of the tangential acceleration of the suspension in the inlet zone of the centrifuge. The fluid mechanics are not completely understood and haven’t been measured in high speed centrifuges yet. Hence it is necessary to analyze the flow behaviour in centrifuges at relevant rotational speeds and the settling characteristics of different particulate systems.

The classification of particles requires an unhindered settling and a homogeneous dispersion of single particles in the suspension. Once the particles are dispersed, they need to be stabilized. The suspensions used in this work were characterized comprehensively by measuring the zeta potential, the hindered settling function and the particle size distribution. With this data the settling behaviour of the particles can be described and simulated.

The flow pattern in axial and tangential direction in a tubular bowl centrifuge was measured with Laser-Doppler-Anemometry. The measurements conducted characterize the efficiency of the inlet geometry that accelerates the incoming liquid to the rotational speed of the rotor of the centrifuge. It is also possible to evaluate the properties of the flow with measurements of the residence time, which was determined by an electrolytic marking technique. Furthermore the flow patterns were analyzed by using flow channelling discs in a laboratory tubular bowl centrifuge. The discs create different flow paths. It is possible to determine the flow pattern in the centrifuge when comparing the achieved separation efficiency using the discs with the efficiency achieved without the discs.

The flow simulations obtained with Computational Fluid Dynamics (CFD) are validated with the experimental data gained by Laser-Doppler-Anemometry. The simulated and experimental tangential velocity and pressure profiles correlate well for all rotational speeds and throughputs. Nevertheless, the predicted axial flow pattern deviates from the experimentally determined flow pattern.

Until now no model exists that describes the separation efficiency of a solid bowl centrifuge in respect to the fill level of the bowl. However, due to the interaction between sediment and flow pattern, the calculation of the sediment build-up is essential to predict the separation and classification process in tubular bowl centrifuges. The separation efficiency decreases with increasing fill level during the batch. The developed model predicts the sediment build-up and takes the influence on the flow into account. The simulation is validated with experimentally determined sediment profiles. The profiles are measured by taking pictures of the sediment after the experiment and with magnetic resonance imaging (MRI). The experimentally determined sediment build-up and the modelled sediment dimensions agree with each other. Colloidal particles and biological cells form compressible sediments. Due to the compressibility the interaction between sediment and flow pattern changes. The accuracy of the model including compressibility is shown for two different particulate systems.

By modelling the sediment build-up it is possible to predict the separation and classification of various colloidal and coarse particles in solid bowl centrifuges, as long as the particle size distribution is known. It was proven experimentally that it is feasible to classify particles with a diameter down to 100 nm in a tubular bowl centrifuge. Colloidal particles can be stabilized by a negative zeta potential and the settling behaviour can be described by Stokes law, provided that the settling velocity outbalances the Brownian motion.

The outlook of the work describes the possibilities for a scale up to classify colloidal particles in solid bowl centrifuges. To accomplish this, new bearing technologies and centrifuge rotor materials are presented. Furthermore an improved design of the feeding system is suggested.