Niedrigkondensierte Nitrido- und Oxonitridosilicate (Tienda española)

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Descripcion

Das Ziel der Arbeit bestand darin, neue Nitrido- bzw. Oxonitridosilicate zu syntheti-sieren. Dabei lag das Hauptaugenmerk auf der Synthese reiner Nitridosilicate bzw. Verbindungen mit einem hohen molaren Verhältnis N : O. Außerdem wurde bei den Einwaagen der Edukte ein molares Verhältnis Ln : Si gewählt, das in den meisten Fällen im Bereich zwischen 1 : 1 und 2 : 1 lag. Dadurch konnten hauptsächlich niedrigkondensierte Verbindungen dargestellt werden.
Die Verbindungen wurden üblicherweise aus den entsprechenden Metallen bzw. Metallnitriden und „Siliciumdiimid“ (Si4N7H5), teilweise unter Zugabe von Metalloxiden oder Aerosil® (SiO2) synthetisiert.
Die Reaktionsgemenge wurden alle in einer Glovebox präpariert und konsequent unter Sauerstoffausschluss gehandhabt. Die Reaktionen fanden in einem unter Stickstoff-atmosphäre betriebenen Hochfrequenzofen bei Temperaturen von etwa 1600 °C statt. Dabei handelte es sich um klassische Festkörperreaktion, die teilweise lange Reaktionsdauern von über 50 h benötigten.
Die Produkte wurden mit röntgenographischen Methoden analysiert und charakterisiert. An lanthanhaltigen Verbindungen wurden zusätzlich NMR-Spektroskopie und an cerhaltigen Verbindungen magnetische Messungen vorgenommen. Abschließend wurden üblicherweise MAPLE-Berechnungen durchgeführt, um die erhaltenen Ergebnisse zu verifizieren.