Intercalation von Stickstoff und Wasserstoff Sr2N sowie ortsabhängige Feststoffchakterisierung mit Laserablation

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Beschreibung

Die Strukturen der Erdalkalimetall-Subnitride (EA2N) von Calcium, Strontium und Barium ermöglichen mit ihrem schichtartigen Aufbau aus EA6N-Oktaedern Intercalationsreaktionen. Die Redox-Intercalation von Stickstoff in Sr2N wurde an Einkristallen untersucht. Nur durch eine drastische Erhöhung des Reaktionsgasdruckes im Vergleich zu den Reaktionen an mikrokristallinen Proben wurde die Intercalation der Diazenidionen in die Kristalle zu Sr4N3 und SrN möglich.
Für eine analoge Intercalation von Wasserstoff in Sr2N konnten die Reaktionsbedingungen dahingehend optimiert werden, dass erstmals phasenreines Strontiumnitridhydrid (Sr2N)H bzw. deuterid (Sr2N)D erhalten wurde. Anhand von Intercalationsreaktionen mit Sr2N Kristallen konnte gezeigt werden, dass der Intercalationsprozess, erkennbar an der deutlichen Farbänderung von schwarz nach bersteinfarben, von außen nach innen fortschreitet.
Als Methode zur räumlich aufgelösten Analyse wurde die Laserablation, in Kombination mit einem ICP – Massenspektrometer (LA-ICP-MS) verwendet. In der Literatur beschriebene Quantifizierungsstrategien wurden auf die Anwendbarkeit für die gegebene Fragestellung untersucht. Mit der ortsaufgelösten Analyse von Einkristallen konnte gezeigt werden, dass die Intercalation von Stickstoff in die Kristalle kontinuierlich von den Kanten zur Kristallmitte fortschreitet.